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Química farmacéutica 2017: Desarrollo de un método espectrofotométrico ecológico para la determinación de sulfametoxazol en formulaciones puras y farmacéuticas - Al-Okab RA - Universidad de Taiz

 Al-Okab RA 

 Introducción La química analítica verde fue mencionada por primera vez por Paul Anastas en 1999. Las metodologías analíticas han mejorado continuamente por su exactitud, sensibilidad y precisión para monitorear contaminantes de muestras ambientales y de alimentos. Además, se pueden realizar mejoras en términos de reducir o eliminar el uso de reactivos / solventes en la preparación y determinación de una muestra, sin embargo, no siempre se menciona el concepto de química analítica verde. De los 12 principios de Paul Anastas, se pueden extraer 7 principios de la química analítica verde. Tenemos que considerar que el método sea ambientalmente sostenible lo más posible sin afectar la precisión, exactitud y sensibilidad del método analítico en esta dirección. Las sulfamidas han atraído especial atención por su importancia terapéutica. El sulfametoxazol (SMX) pertenece a las sulfamidas y su nombre químico 4-amino-N- (5-metil-1, 2-oxazol-3-il) -bencenosulfonamida. El método oficial se basa en la reacción de diazoacoplamiento con dihidrocloruro de N-(1-naftil) etilendiamina que da como resultado la formación de un colorante y se caracteriza por una alta sensibilidad, pero a menudo tiene inconvenientes de dependencia del pH, la temperatura de diazotación y el tiempo de acoplamiento. Además, estos procedimientos a menudo utilizan grandes volúmenes de muestra de reactivo(s) cancerígeno(s), lo que los excluye de los estándares de la química analítica verde. Aparato Los espectros de absorción y la absorbancia se registraron y obtuvieron utilizando un espectrofotómetro UV-Visible computarizado Shimadzu-1800 con celdas de cuarzo y vidrio de 1 cm para el análisis del producto y utilizando una celda de cuarzo. Procedimiento general recomendado Después de optimizar los parámetros instrumentales para el método espectrofotométrico, se construyeron las curvas analíticas (n = 3) mediante la adición de alícuotas de diferentes volúmenes de la solución madre de SMX en un matraz de 25 ml 2 ml de PNZ (0,025%) p/v, 1 ml de HCl (2 N) y 1 ml 0,01 M de fierro (III) finalmente se dejó reposar la mezcla durante 2 min y se enrasó con agua. Resultados y Discusión En consecuencia, se puede lograr un proceso analítico más ecológico al: evitar reactivos tóxicos; los reactivos y solventes deben eliminarse o reducirse. El método espectrofotométrico presentado fue establecido para mejorar la determinación de SMX optimizando las mejores condiciones químicas y físicas con buena sensibilidad y precisión. Se estudió la influencia de varios parámetros analíticos, incluyendo la solución ácida, la cantidad de reactivo, los iones coexistentes, el tiempo de reacción y el volumen de muestra. Espectros de absorbancia del reactivo coloreado El espectro de absorción se escaneó en un espectrofotómetro en la región de longitud de onda de 200 a 700 nm contra el blanco de reactivo y la absorción máxima a 520 nm. Efecto de la concentración de fenoxazina El efecto de la concentración de PNZ mejora considerablemente la reacción y la producción de color durante el día. Los efectos se probaron de 1 a 5 ml de fenoxazina al 0,025% p/v.Efecto de la temperatura Se estudió el efecto de la temperatura en la reacción. La absorbancia se midió a temperaturas de 10 ° C, 20 ° C, 30 ° C, 40 ° C, 50 ° C, 60 ° C, 70 ° C y 80 ° C en condiciones óptimas. La absorbancia más alta se determinó a 30 ° C. Por lo tanto, la temperatura ambiente se consideró como óptima para la reacción. La intensidad del color disminuyó cuando la temperatura aumenta, esto puede deberse a la disociación del complejo. Efecto del tiempo El tiempo de reacción óptimo se determinó monitoreando el color desarrollado a temperatura ambiente, el desarrollo se alcanzó después de 2 min y permaneció estable durante al menos 2 h. Efecto del ácido El efecto de diferentes ácidos sulfúrico, clorhídrico, fosfórico o acético mostró que el ácido clorhídrico era el mejor y daba la máxima intensidad de color. El volumen de HCl de 2 M se probó de 1 a 5 ml de HCl. Por lo tanto, 1 ml da la máxima intensidad de color y fue elegido como el mejor volumen para la reacción. Precisión y exactitud La precisión y exactitud del método se determinaron según lo documentado por el BP. La precisión (repetibilidad) del método propuesto se calculó a partir de una serie de tres soluciones de 1, 3 y 5 ppm de SMX en análisis del mismo día. Las precisiones día a día se obtuvieron mediante los análisis repetidos de 1, 3 y 5 ppm de SMX (tres análisis) durante una semana. Los resultados mostraron que la RSD interdiaria fue de 0,64, 0,81 y 0,51% y la exactitud fue del 98,92%, 99,91% y 99,60% respectivamente. Estequiometría de la reacción Se utilizó el método de variación continua de Job para determinar la relación molar de SMX con cada uno de los reactivos analíticos empleados en las reacciones de acoplamiento oxidativo. Estas relaciones fueron 1: 1 en todos los casos. Esto indica que solo se forman productos colorantes es posible para la formación del complejo tiene constante de estabilidad 3,23 × 108 M-1. Conclusión Los métodos analíticos se están desarrollando rápidamente y se está introduciendo la fenoxazina como un nuevo reactivo espectrofotométrico para la determinación directa de SMX. Existe una fuerte fuerza impulsora que se preocupa por este reactivo (PNZ) que muestra una mejor sensibilidad, seguridad para el medio ambiente y mayor reproducibilidad. Por lo tanto, el público necesita confirmación de que los productos y procesos químicos son seguros; de esta manera, el uso de un medio ácido suave y la elección disponible de reactivos hacen que el procedimiento sea versátil y rentable. Por otro lado, al elegir el método analítico adecuado, la prevención de residuos debe convertirse en parte del proceso de decisión; la química farmacéutica reducirá los residuos tóxicos como consecuencia de la explotación de reactivos menos tóxicos o no tóxicos. El nuevo método directo tiene ventajas especiales de simplicidad, reproducibilidad, sensibilidad y principalmente uso y producción de cantidades menores de tóxicos. Finalmente, la sustitución del antiguo reactivo por una reacción electrofílica oxidativa atractiva aprovechando la abundancia de moléculas disponibles en el área de la química farmacéutica aumenta su utilización en medicamentos farmacéuticos.